EP0085320B 1-Potassium Reagen dan Proses Penentuan Ion Kaliu m-Google Paten
Lihat Diagram Senyawa untuk CH, DE, FR, FR, GB, IT, Li, NL, SE 1. Umum II I: EP0085320, P11, F1, N dan M adalah 0 atau 1, x adalah N atau COH LIHAT Gambar : EP0085320, P11, F2 Gambar: Gambar: EP0085320, P12, F3 dalam kasus AT 1. EP0085320, P13, F3, reaksinya adalah air, cincin eter, glikol eter, amida, lemak. Salah satu jenis pelarut organik yang dimasukkan oleh air dari kelompok alkohol suku dan / atau sulfoksida, itu diimplementasikan di bawah keberadaan molphorin dan / atau alkohol amino, dan kemudian perubahan berkedip diukur.
Survei atau Analisis Zat Menggunakan Reaksi Kimia (Area)
Nitrogen / oksigen atau sistem cincin kompleks yang dikontrol sulfur (Area)
Survei atau Analisis Bahan dengan cara listrik lainnya (Area)
Cincin kompleks kondensasi nitrogen (area)
Senyawa karbon kolektif (area), yang mengandung nitrogen dan heterosit dengan nitrogen dan oksigen.
Lihat Diagram Senyawa untuk Ch, DE, FR, FR, GB, IT, Li, NL, SE 1. Umum II I: EP0085320, P11, F1 N dan M adalah 0 atau 1, x adalah N atau COH : EP0085320, P11, F2 Gambar: Gambar: EP0085320, P12, F3 dalam kasus AT 1. EP0085320, P13, F3, reaksi, reaksi, cincin eter, cincin eter, eter glikol, alkohol di tengah alkohol di tengah alkohol di tengah alkohol di tengah alkohol di tenga h-tengah alkohol di tengah alkohol di tengah alkohol di tengah alkohol di tenga h-tengah alkohol di tengah alkohol di tenga h-tengah alkohol di tenga h-tengah alkohol di tenga h-tengah alkohol di tenga h-tengah di tengah alkohol di tengah alkohol di tenga h-tengah di tengah alkohol di tengah alkohol di tengah alkohol di tenga h-tengah di tengah alkohol di tengah alkohol di tenga h-tengah di tenga h-tengah di tengah alkohol di tengah alkohol di tengah alkohol di tenga h-tengah dan alifatik. perubahan diukur.
Terjemahan dari Jerman
Bidang teknis tempat penemuan ini dimiliki] penemuan ini berkaitan dengan reagen warna untuk menyederhanakan, keamanan, dan kuantifikasi cepat ion kalium. Penemuan ini berkaitan dengan reagen warna untuk kesederhanaan, keamanan, dan kuantifikasi cepat ion kalium dan cara menggunakannya.
Kualitatif dan kuantitas ion kalium semakin penting dalam kontrol proses dalam teknologi kimia dan biokimia, analisis tanah dan pemberian pupuk dalam kimia pertanian, dan diagnosis dan manajemen pengobatan rasio kalium dan natrium dalam kedokteran. Keduanya sangat mahal, kecuali untuk fotometri bingkai dan analisis penyerapan atom, sehingga hampir tidak ada cara yang dapat diandalkan untuk mengukur kalium. Dalam elektroda kalium ioni k-sensitif berdasarkan pertukaran ionik yang tersedia bar u-baru ini, hasil yang biasanya bena r-benar dibedakan tidak diperoleh. Kualitatif dan kuantitas ion kalium menjadi semakin penting, seperti kontrol proses dalam teknologi kimia dan biokimia, analisis tanah dan pemberian pupuk dalam kimia pertanian, dan diagnosis kalium dan rasio natrium dalam pengobatan dan manajemen pengobatan. Selain cahaya api dan cahay a-light yang diserap (yang semuanya memiliki perangkat yang sangat rumit), hampir tidak ada metode yang dapat diandalkan untuk mengukur kalium. Dalam elektroda kalium ioni k-sensitif berdasarkan pertukaran ionik yang baru dirilis, hasilnya biasanya tidak tertandingi.
Ada kekurangan metode sederhana dan andal untuk mengukur kalium secara kualitatif dan kuantitatif. Misalnya, tidak ada reagen warna yang tersedia untuk ion kalium. Metode sederhana, secara bersamaan andal untuk pengukuran kalium kualitatif dan kuantitatif hilang. Misalnya, tidak ada reagen warna yang berguna untuk ion kalium.
Buletin Paten Jerman (DE-OS), 2842 862, menggambarkan metode ion yang dikuantifikasi, dan pada prinsipnya, ikatan kompleks yang dipilih ion antara ion yang dikuantifikasi dan agen kompleks. Selama pembentukan kompleks, dan agen kompleks terhubung ke pembawa warna. Offenlegungungungungrift Jerman (DE-OS) 2 842 862 menjelaskan metode kuantitatif ion, dan pada prinsipnya, kombinasi kompleks yang dipilih ion antara ion yang dikuantifikasi dan agen kompleks. Pembentukan kompleks, dan meloda terhubung ke tubuh berwarna.
Bahan pengompleks selektif dapat berupa oligoeter, -ester ata u-amida, seperti eter mahkota, kriptan atau peptida siklik, dan/atau mengandung gugus polietilen glikol atau gugus yang mengandung heteroatom lainnya. Pembawa warna yang terikat secara kovalen atau heteropolar adalah pewarna atau pewarna fluoresen atau pembentuk warna yang spektrum serapannya berubah akibat interaksi dengan ion nonpolar atau molekul lipofilik akibat pergeseran muatan atau gangguan sistem mesomer. Agen pengompleks selektif dapat berupa oligoeter, ester atau Amida, seperti eter mahkota, kriptan atau peptida siklik dan/atau gugus polietilen glikol atau gugus yang mengandung heteroatom lainnya. Pembawa warna yang terikat secara kovalen atau heteropolar adalah zat warna, zat warna fluoresen atau pembentuk warna yang spektrum serapannya berubah akibat interaksi dengan ion nonpolar atau molekul lipofilik, akibat pergeseran muatan atau gangguan pada sistem mesomer.
Prinsip ini terkenal baik di alam maupun di bidang teknologi. Hemin, klorofil, pewarna kompleks logam, dan indikator logam (misalnya xylenol oranye dan metiltimol biru berdasarkan zat pengompleks tak berwarna EDTA) kurang lebih sesuai dengan cetak biru umum ini. Prinsip ini terkenal baik di alam maupun di bidang teknologi. Hemin, klorofil dan beberapa pewarna kompleks logam serta indikator logam (misalnya xylenol orange dan methylthymol blue berdasarkan zat pengompleks tak berwarna EDTA) kurang lebih sesuai dengan cetak biru umum ini.
Contoh yang diungkapkan dalam DE-OS 2 842 862 tidak memenuhi persyaratan praktis untuk penentuan kalium. Oleh karena itu, reaksi warna yang berguna dengan menggunakan ion kalium tidak dapat diperoleh. Perwujudan yang diungkapkan dalam DE-OS 2 842 862 tidak memenuhi persyaratan praktis untuk penentuan kalium. Oleh karena itu, reaksi warna yang berguna dengan menggunakan ion kalium tidak dapat diperoleh.
Masalah umum dari agen yang merusak di atas adalah bahwa ion yang akan diukur umumnya ada dalam larutan berair, sedangkan ion yang diukur biasanya hanya dimungkinkan dalam media organik. Dalam banyak kasus, solusi ion air dapat dikonversi menjadi media organik dengan menguap, diimpor menjadi garam organik, dan ekstraksi pelarut, tetapi ini praktis dan tidak memenuhi persyaratan metode cepat yang dapat diotomatisasi jika perlu. Masalah umum dari agen yang merusak di atas adalah bahwa biasanya hanya bereaksi di media organik, sedangkan ion yang akan diukur biasanya dalam larutan berair. Dalam banyak kasus, solusi ion air dapat dikonversi menjadi media organik dengan menguap, menggabungkan garam organik, dan ekstraksi pelarut, tetapi ini praktis dan tidak memenuhi persyaratan cepat yang dapat diotomatisasi sesuai kebutuhan.
Dengan demikian, penemuan ini adalah reagen pengukuran kaliu m-ion yang andal yang dapat digunakan dengan mudah, dapat digunakan dengan cepat, dapat diukur dengan cepat, dan dapat mengukur ion kalium dalam media berair tungga l-fase. Oleh karena itu, tujuan dari penemuan ini adalah untuk mengembangkan reagen pengukuran kaliu m-ion yang andal yang dapat digunakan secara sederhana, dapat diukur dengan cepat, dan dapat mengukur ion kalium dalam media berair satu fase.
Saat ini, telah ditunjukkan bahwa semacam cryptand baru memiliki pilihan pembentukan kompleks kalium yang tinggi, dan ketika mengikat kelompok pewarnaan, ia memiliki reaksi warna yang kuat yang dapat dinilai secara analitis. Saat ini, telah ditemukan bahwa beberapa jenis clipand baru memiliki pilihan pembentukan kompleks kalium yang tinggi, memberikan reaksi warna yang kaya dan analitik selama mengikat kelompok pewarnaan.
Oleh karena itu, target penemuan ini adalah senyawa dari bentuk umum I. Oleh karena itu, penemuan ini berkaitan dengan senyawa format umum I.
Alkohol metanol dan etanol, seperti isopropanol, n-propanol, buttanour, amil alkohol, heksana, heptanolene, dan octanolen, bisa mendapatkan hasil yang lebih baik. Dimethylusulhoxide juga merupakan pelarut yang cocok. Alkohol amino termasuk etanolamin, propanolamin, amino propanandale, dan n-metil glukamin. Yang sangat penting adalah sistem manufaktur yang disebut Wasser / Geoxan / Morfolin.
Alkohol alkohol, seperti metanol dan etanol, juga cocok, tetapi dengan 3-8 atom karbon dengan 3-8 atom karbon seperti isopropanol, n-propanol, buthanol, amil alkohol, heksanol, heptanol, octanol didapat. Dimethylusulhoxide juga merupakan pelarut yang tepat. Alkohol amino yang cocok adalah etanolamin, propanolamin, amino propange dan N-metil glukamin. Terbukti bahwa sistem pelarut air / geoksan / molforin sangat menguntungkan.Kekuatan warna kompleks kalium format umum saya berkurang seiring dengan meningkatnya jumlah kadar air medium. Untuk mendapatkan pengukuran antara nilai kosong dan nilai sampel dan perbedaan warna dievaluasi secara visual, rasio campuran air / pelarut organik dari sekitar 1: 4 hingga 1: 6 diinginkan, yaitu, salah satu bagian dari Kualitas air berbasis air. Ketika rasio air berkurang secara signifikan, nilai yang diukur bervariasi. Rasio pencampuran dioptimalkan dalam beberapa kasus, menjaga persentase fase air setinggi mungkin untuk meningkatkan sensitivitas, dan di sisi lain untuk menjamin reaksi warna dengan kontras reaksi yang baik. Sebagai contoh, sampel dalam geoxan menunjukkan gradasi warna yang lebih jelas daripada sampel dengan konsentrasi yang sama dalam metanol. Kekuatan warna kompleks kalium General II I berkurang karena kadar air dalam medium meningkat. Untuk mendapatkan perbedaan warna antara nilai kosong dan nilai sampel yang dapat dievaluasi secara visual, rasio pencampuran air dan pelarut organik harus sekitar 1: 4 hingga 1: 6. Yaitu, sekitar 4 hingga 6 salinan geoksan atau metanol, dll. Untuk satu bagian dari larutan encer sampel. Ketika air berkurang secara signifikan, nilai yang diukur bervariasi. Rasio pencampuran dioptimalkan dalam basis cas e-b y-case.Reaksi ini berguna di tempat pertama karena reagen kalium diungkapkan dalam De-OS 2 842 862 tidak menunjukkan efek warna warna-warni dari ketergantungan warna yang luar biasa di atas. Reaksi ini berguna di tempat pertama karena reagen kalium diungkapkan dalam DE-OS 2 842 862 tidak menunjukkan efek warna yang tergantung pada warna yang disebutkan di atas.Kekuatan warna kompleks kalium format umum saya berkurang seiring dengan meningkatnya jumlah kadar air medium. Untuk mendapatkan pengukuran antara nilai kosong dan nilai sampel dan perbedaan warna dievaluasi secara visual, rasio campuran air / pelarut organik dari sekitar 1: 4 hingga 1: 6 diinginkan, yaitu, salah satu bagian dari Kualitas air berbasis air. Ketika rasio air berkurang secara signifikan, nilai yang diukur bervariasi. Rasio pencampuran dioptimalkan dalam beberapa kasus, menjaga persentase fase air setinggi mungkin untuk meningkatkan sensitivitas, dan di sisi lain untuk menjamin reaksi warna dengan kontras reaksi yang baik. Sebagai contoh, sampel dalam geoxan menunjukkan gradasi warna yang lebih jelas daripada sampel dengan konsentrasi yang sama dalam metanol. Kekuatan warna kompleks kalium General II I berkurang karena kadar air dalam medium meningkat. Untuk mendapatkan perbedaan warna antara nilai kosong dan nilai sampel yang dapat dievaluasi secara visual, rasio pencampuran air dan pelarut organik harus sekitar 1: 4 hingga 1: 6. Yaitu, sekitar 4 hingga 6 salinan geoksan atau metanol, dll. Untuk satu bagian dari larutan encer sampel. Ketika air berkurang secara signifikan, nilai yang diukur bervariasi. Rasio pencampuran dioptimalkan dalam basis cas e-b y-case.Logam alkali dan kompleks logam tanah alkali dari senyawa rumus umum I (n = 0, m = 1, x = coh, r = 4-nitrofenil azo).
N = 0, m = 1, x = COH, r = 4-nitrofenyl azo adalah senyawa senyawa umum II II II II dari senyawa logam alkali dan kompleks logam tanah alkali.
Rubidium (E)
maksimum
567 nm) Mengganggu, tetapi semua maksimum penyerapan lainnya sangat jauh, sehingga dimungkinkan untuk mengukur kalium dengan spektroskop apa pun. Rubidium (E)
maksimum
567 nm) menghalangi, tetapi semua tempat pemusnahan lainnya sangat jauh, sehingga dimungkinkan untuk mengukur kalium dengan spektroskop apa pun.
Pengukuran penyerap adalah 1: 2, 5 pada konsentrasi rubidium dan kalium yang sama. Dalam pengukuran absorbansi, rasio 1: 2. 5 ditunjukkan dalam konsentrasi dan kalium yang sama.
N = 0, m = 1, x = COH dan r =, senyawa n = 0, m = 1, x = COH dan r =, format umum I senyawa.
Di Sini
Adalah
Di Sini
Cara
Kekuatan dan stabilitas warna memungkinkan pengukuran kalium yang sederhana, dapat direproduksi dan diukur. Kekuatan dan stabilitas warna memungkinkan pengukuran kalium kuantitatif yang sederhana dan dapat direproduksi.
Tujuan lain dari penemuan ini adalah metode untuk mengukur kalium dengan bantuan senyawa format umum I, dan umumnya dalam media reaksi yang terdiri dari air dan setidaknya satu jenis air campura n-manusi a-manusia. Reaksi ion kalium yang harus dikuantifikasi dalam cairan, dan kemudian perubahan absorbansi dilakukan. Tujuan lain dari penemuan ini adalah metode untuk mengukur kalium dengan bantuan senyawa format umum I, dan umumnya reaksi ion kalium yang harus dikuantifikasi dalam cairan adalah air dan setidaknya satu jenis campuran air Metode yang ditandai dengan dilakukan dalam basis organik dalam media reaksi yang terdiri dari pelarut seksual, dan kemudian mengukur perubahan derajat mantra.
Banyak pelarut organik yang dikenakan air, seperti aseton, methylethylquetone, dan asam voset es, ditemukan tidak pantas sebagai media reaksi. Anehnya, di hadapan morfor dan / atau alkohol amino, eter pernis, glikol eter, amida, lebih disukai 3 hingga 8 atom karbon dan / atau sulfoksida, fotoscien dan penglihatan yang unggul ditemukan bahwa gradasi warna yang dapat digunakan dapat menjadi diperoleh. Banyak pelarut organik yang dikenakan air, seperti aseton, methylethylquetone, dan asam vaksat es, ditemukan tidak pantas sebagai media reaksi. Anehnya, di hadapan morfor dan / atau alkohol amino, alkohol alifatik dan / atau sulfoksida dengan 3 hingga 8 atom karbon, lebih disukai 3 hingga 8 atom karbon, lebih unggul dari pengukuran dan penglihatan. .
Cincin eter yang disukai terutama gexan dan tetrahydrofrun, dan eter glikol yang disukai adalah etilen glikol monoalkill eter, terutama metil, prepil dan butylacerosolub dan n-alkil pyloridon, misalnya, n-metil pyloridon (NMP).2Dalam kasus n = 0, m = 1, x = coh, r = 4-nitrofenyl hyazo, itu analog seperti bentuk umum. Klasifikasi L umum, yang berarti x = n, juga memberikan diseksi yang baik analitik serta Kalirionen. Ikatan General II I, yang tidak hanya mencakup N tetapi juga M 1, seperti analog, seperti ikatan sebelumnya, dan memiliki diseksi yang lebih disukai dengan menggunakan Caliumion. Cincin eter, terutama sebagai geoxan dan tetracol eter, ethylene glycol monoalkill eter, terutama metil, etil, propil dan butil konselosorub, amida, DMF (DMF). .2Di sini, n = 0, m = 1, x = coh dan r = 4-nitrofenyl zazo. Senyawa serupa dari ion bentuk umum, yaitu x = n, juga memberikan reaksi warna yang dapat dianalisis dengan ion kalium. Senyawa dari Bentuk Umum I, yang 1 dengan N dan M, juga menunjukkan perilaku yang mirip dengan senyawa di atas, dan memberikan reaksi warna yang dapat dievaluasi dengan ion kalium.
Dalam kasus x = n, pergeseran hyphromic yang sangat diserap terjadi selama interaksi dengan kation. Ini karena kemungkinan pasangan elektronik bebas pada nitrogen sepenuhnya atau sebagian diikat oleh kompleksisasi, dan tidak dapat digunakan untuk mesomelisme dengan kelompok pewarnaan. Dalam kasus X = COH, sebaliknya, yaitu, pergeseran bassoclomic terjadi setelah format kompleks terjadi. Dalam kasus x = n, interaksi dengan kation akan menyebabkan pergeseran hyphromic yang sangat diserap. Ini karena kemungkinan penggunaan pasangan elektron yang terisolasi pada nitrogen secara keseluruhan atau sebagian diikat oleh kompleksisasi, dan tidak dapat digunakan untuk mesomialisme dengan kelompok pewarnaan. Dalam kasus X = COH, sebaliknya, yaitu, pergeseran bassoclomic terjadi setelah format kompleks terjadi.
Selain metode spektroskopi ion kalium, ini kompatibel dengan jumlah pemisahan ion yuan lainnya dan pelat kromatografi yang dilapisi tipis menggunakan pelat kromatografi tipis yang menghamili senyawa bentuk umum I. Juga dimungkinkan untuk menyemprot reagen . Selain metode kuantifikasi ion kalium dengan metode spektroskopi, menggunakan pelat kromatografi tipis yang menghamili senyawa format umum I, dosis lainnya dipisahkan, atau kromatografi yang dilapisi tipis setelah pengembangan. Reagen yang tepat di piring.
Persiapan senyawa baru dari formula umum I [misalnya, Houben-Weyl, Methoden Organischen Chemie, Georg Thieme Verlag Stuttgart; . Senyawa baru dari format umum I dijelaskan dalam literatur [, misalnya, Houben-Weyl, Methoden Der Organischen Chemie, Georg Thieme Verlag Stutttgart; untuk reaksi. Senyawa baru dari format umum I [misalnya, dalam karya standar seperti Houben-Weyl, metode kimia organik, Georg thieme verlag stutttgart; dan disiapkan di bawah kondisi reaksi yang cocok untuk reaksi yang disebutkan.
Contoh 1 Contoh 1 Contoh 1 Dalam persiapan dan rumus rumus umum I, n = 0, m = 1, x = COH dan r = n = n-ph-n0
Adalah 30-hydroxy-7- (p-nitrofenyl zazo) -4. 10. 16. 19. 24. 27- hexaoxa-1. 13-gia satori-cyclro [11. 8. 8. 1 5. 9] tri cena-5. 7. 9- Trien. Ini adalah n = 0, m = 1, x = coh dan r = n = n-ph-n0 dalam persiapan dan rumus senyawa dari tipe umum I.
Artinya: 30-hydroxy-7- (p-nitrofenyl azo) -4. 10. 16. 19. 24. 27-hexaoxa-1. 13-zia satori chichlo [11. 8. 8. 1 5. 9] Triont a-5. 7. 9-trien A) 1, 3-geoksidiuki- 2-hydroxy-benzol (1) A) 1, 3-geoksidiak asam-2-hidroksi-benzena (1)
Larutkan 403 g (4, 26 Mol) klorin dalam 1. 000 ml air dan larutkan 170 g (4, 26 Mol) natrium hidroksida dalam 350 ml air pada 0-5 °C. Tambahkan 271 g (2, 15 Mol) pyrogallol dan biarkan selama 4 jam. Selama waktu ini, encerkan 180 g natrium hidroksida ke dalam 400 ml air sehingga campuran reaksi menjadi basa sempurna. Kemudian didinginkan hingga 0, 5-0, 5°C pada suhu 0-5° dan kemudian disaring. Setelah dilarutkan dalam larutan air, diperoleh 53 g (1) sampel. 176-178 °C. Larutkan 403g (4, 26mol) asam kloroasetat dalam 1. 000ml air dan tambahkan larutan 170g (4, 26mol) natrium hidroksida dalam 350ml air pada 0-5°C. Selama waktu ini, larutan 180 g natrium hidroksida yang dilarutkan dalam 400 ml air ditambahkan sedikit demi sedikit agar campuran reaksi tetap bersifat basa. Keesokan harinya, tambahkan asam klorida hingga reaksi menjadi asam kuat, dinginkan campuran hingga 0-5° dan pisahkan endapan yang terpisah. Setelah rekristalisasi dari air, 53g (1) mp.
b) 1, 3-asam dioksidiasetat-2-metoksi-benzena (2) b) 1, 3-asam dioksidiasetat-2-metoksi-benzena (2)
48g (0, 2 mol) (1) dilarutkan dalam larutan 28 g 28g hidroksida dalam 200 mL air. Pada 10-20 ° C, dimetil sulfat 65 mL (0, 68 mol) ditambahkan dalam waktu 1 jam setelah pendinginan, dan campuran diaduk pada suhu kamar selama 20 jam, dan oli secara bertahap terpisah dari larutan transparan. Setelah pemanasan selama 1 jam di bawah pengembalian, dinginkan hingga 5 hingga 10 ° C dan tambahkan asam klorida terkonsentrasi sampai reaksi asam yang kuat terjadi. Setiap kali, 250 mL asetat diekstraksi empat kali, dan pelarut dihilangkan, kemudian dipanaskan dengan larutan 20 g 20 g natrium hidroksida dalam 200 ml air untuk mendapatkan bahan yang diproduksi. Kemudian, dinginkan hingga 35-40 ° C dan tambahkan asam klorida terkonsentrasi sampai larutan reaksi menjadi sangat asam. Setelah pendinginan hingga 0 ° C, presipitasi terkristalisasi tersedot dan dihilangkan, dan setelah pengeringan, 35 g Schmp. 150-152 ° C C. 48g (0, 2 mol) (1) dilarutkan dalam larutan 28 g 28g hidroksida dalam 200 mL air. Pada 10-20 ° C, ketika 65 mL (0, 68 mol) dimetil sulfat dijatuhkan saat pendinginan, dan campuran diaduk selama 20 jam pada suhu kamar, oli secara bertahap terpisah dari larutan transparan. Panaskan campuran selama 1 jam di bawah pengembalian, dinginkan hingga 5 hingga 10 ° C, dan konsentrasikan. Tambahkan asam klorida sampai larutan reaksi menjadi kuat. Etil asetat 250 mL diekstraksi empat kali dan pelarut dihilangkan untuk mendapatkan produk.
C) 1, 3-geoxyi culolide-2-metoxye-benzene (3) C) 1, 3-geoksi dua-asetat klorida-2-metoksy-benzena (3)
83 g (0, 33 mol) (2) dilarutkan dalam 500 mL kloroform. Tambahkan 100 mL (1, 38 mol) thionylcrolide ke dalam suspensi dan aliran ini di malam hari. Überschüssiesiges chionylcroride dan Lösungmittel jauh dari ruang hampa. Tambahkan 94g crystalin (3). Slary 83g (0, 33 mol) (2) dalam kloroform 500ml. Tetes 100 mL (1, 38 mol) klorida klorida dalam suspensi rebus selama satu jam untuk mengembalikan campuran semalam. Thionir dan pelarut yang berlebihan dihilangkan dalam ruang hampa. Kristal 94G (3) tetap sebagai residu.
d) 30-Methoxy-4. 10. 16. 19. 24. 27- Hexaoxa-1, 13-Giaza-Trishichro [11. 8. 8. 1 5. 9] Tria conta-5. 7. 9-trien-2. 2-zion (4) D) 30-Methoxy-4. 10. 16. 19 . 24. 27-hexaoxa-1, 13-ziaza-trishichro [11. 8. 8. 1 5. 9] Percobaan CONTA-5. 7. 9-TRIEN-2. 12-ZEON (4)
1, 5 I Tolleol, 77 g (0, 26 mol) (3), 68 g (0, 26 mol) 4. 7. 13. 16-tetraoksi-1. 10-ziaza-cyclocta-decan, 59 g meninggalkan triethylamine selama 3-4 jam selama triethylamine selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 jam selama 3-4 2 I Torole. Dipanaskan hingga 70 ° C dan tidak menyaring. Filtrasi dilakukan di tangki filtrasi. Ekstrak film (57 g) dengan 1 i ethyluseytart. Ekstra disaring dan diisolasi produk yang diperoleh (52 g). 77g (0, 26mol) (3) 2. 0L toluena dan 68 g (0, 26 mol) 4. 7. 13. 16-tetr “Solusi Toruen pada saat yang sama, dalam kecepatan pasokan yang sam a-1. 10-Ziaza-cyclotadecan pada kecepatan pasokan yang sama. Dan. Dan. Dan. Dan. Dan. Dan. Dan. Dan. Dan. Dan. Dan. Dan. Dan. Dan. Dan. Dan. Dan. Dan. Tambahkan triethylamine 59g lebih dari 3 hingga 4 jam sambil mengaduk dengan keras dalam toluena 2L. Campuran dipanaskan hingga 70 ° C dan dimasukkan tidak larut. Evapor dan keringkan film dalam ruang hampa. Residu (57 g) diekstraksi secara menyeluruh dengan 1 L etil asetat. Ekstrak terkonsentrasi dalam vakum dan mengisolasi sedimen (52 g).
f) 30-hydroxy-4. 10. 16. 19. 24. 27- hexaoxa -. 13-giaza-triccho [11. 8. 8. 1 5-9] Tria conta-5. 7. 9-trien (6) f) 30-hydroxy-4. 10. 16. 19. 24. 27- Hexaox a-1. 13-jiaza-trishichoro [11. 8. 8. 1 5-9] Percobaan CONTA-5. 7. 9-Trien (6)
Larutkan 12g litium iodida kering dalam 50ml piridin dan tambahkan 12g (5). Simpan larutan pada suhu 90-100°C selama 15 jam. Setelah piridin didistilasi pada tekanan rendah, residunya dimasukkan ke dalam air, dan saat didinginkan dan diaduk, larutan natrium hidroksida berair 32% ditambahkan sampai terjadi reaksi basa kuat, menyebabkan minyak mengendap dan segera mengeras. Produk padat diisolasi dan direkristalisasi dua kali dari air (11, 8 g). Produk ini adalah garam Na dari (6). Larutkan 12 g litium iodida kering dalam 50 ml piridin dan tambahkan 12 g (5). Simpan larutan pada suhu 90-100°C selama 15 jam. Setelah piridin dihilangkan dalam ruang hampa, residu dimasukkan ke dalam air, diaduk sambil didinginkan, dan larutan natrium hidroksida berair 32% ditambahkan sampai reaksi menjadi basa kuat, dan minyak terpisah dan segera mengeras. Produk padat diisolasi dan direkristalisasi dua kali dari air (11, 8 g). Produk ini adalah garam Na dari (6).3g) 30-hidroksi-7-(p-nitrofenilazo)-4. 10. 16. 19. 24. 27-hexaoxa-1. 13-diaza-trisiklo[11. 8. 8 15-9 ] triaconta-5. 7. Hidroksi-7-(p-nitrofenilazo)-4. 10. 16. 19. 24. 27-hexaoxa-1. 13-diaza-trisiklo[11. 8. 8. 15-9] triaconta-5. 7. 9-triena(7)3Larutkan 5 g (6) dalam 100 ml asam asetat glasial dan tambahkan larutan 1, 4 g 4-amino-1-nitrobenzena diazotisasi dalam waktu 1 jam. Larutan berwarna coklat kemerahan terbentuk dan didiamkan semalaman pada suhu kamar. Berkonsentrasilah sampai kering dalam ruang hampa, ambil residu dalam 250 ml air, tambahkan larutan natrium hidroksida berair dan lakukan reaksi basa. Endapan ungu yang sangat halus terpisah dan diambil dalam toluena (diekstraksi 5 kali dengan masing-masing 250 ml toluena). Bila ekstraknya dicuci dengan air, warnanya menjadi kuning jingga. Setelah toluena dihilangkan pada tekanan tereduksi, residu padat direkristalisasi dari metanol/air. Sinter pada 94-96℃ dan lelehkan atau dekomposisi pada 98-102℃.
C: ber. 56, 2%, gef. 56, 9%;-H: ber.
N: ber. 11, 8%, gef.
C: kal. 56, 2%, ditemukan 56, 9%; -H: 6, 4% ditemukan 6, 5%;
N: perhitungan 11, 8%.
Contoh implementasi serupa 1 g) adalah 3-phenyl isochi azoryl-5-azoll-5-azorille-5-azorill-5-azo, 2. 4. 6-trinitro alih-alih p-nitrofenil azo. dan residu p-nitrostylyl. Contoh 1 g) Alih-alih p-nitrofenyl azo, di posisi ke-7, bukan p-nitrofenyl azo, 3-phenyl ischotizoril-5-azoril-5-azoril-5-azoric-azo, 2. 4. 6- Persiapkan Senyawa azo yang sesuai dengan trinitrofenyl azo dan p-nitrostilelil.
Ikatan semua bentuk I, yang berarti r = p-nitrostilil, diperoleh dengan kombinasi semua bentuk I, yang berarti r = -ch, dan kombinasi p-nitrostilil.
R = senyawa p = p-nitrostilelillyl adalah r = -ch
Diperoleh dengan bereaksi dengan p-nitro benzaldehyde.
R = P-P-P-Benzocinon monoimino, ikatan tipe I istilah umum dihasilkan dari pengikatan 4-amino prekursor karena kondensasi dengan benzocinone. Turunan bis- (p-dimethylaminophenyl) -hydroximethyl diperoleh dengan senyawa Michirazketon dan General II I. R = P-Benzocinone monoimino, senyawa umum II I, diperoleh dari senyawa 4-amino yang sesuai dengan melakukan benzocinone. Terivatif BIS (P-dimethylaminophenyl) hidroksimetil akhirnya diperoleh dengan mengendalikan senyawa mihiraketon dan senyawa hidrogen I umum.
Contoh 2
1 mL sampel termasuk 10 ppm ion kalium dicampur dengan 5 mL dioxan dan 0, 2 mL molohin, dan senyawa umum saya A n = 0, m = 1, x = COH, r = 4-nitrofenyl zazo di dimethylusulhoxide. Tambahkan solusi stok 0, 05%0, 2ml. Pada saat yang sama, sampel kosong dengan air suling digunakan sebagai ganti larutan sampel yang mengandung kalium. Solusi sampel mengubah warna dari pink ke jenderal anaviolet. (1) Ukur spektrum serapan sampel (PR) untuk sampel kosong (BI), (2) Sampel untuk air (PR: WA), dan (3) sampel kosong (BI: WA) untuk air. 1 ml larutan sampel yang mengandung 10 ppm ion kalium dicampur dengan 5 mL geoksan dan 0, 2 mL, dan n = 0, m = 1, x = COH dan r = 4-nitro-phenyl zazo senyawa dalam dimethylusulhoxide. Solusi stok 0, 2 ml. Secara paralel, prosedur yang sama dilakukan dengan menggunakan sampel kosong menggunakan air suling ali h-alih larutan sampel yang mengandung kalium. Solusi sampel mengubah warna dari pink ke jenderal anaviolet. (1) Ukur sampel (PR) untuk kosong (BI), (2) sampel (pr: wa) untuk air (pr: wa), dan (3) spektrum serapan kosong (BI: WA) untuk air. Lihat Tabel 2.
Contoh 3 Contoh 3
Larutan sampel 1ml yang mengandung ion kalium 1 0-pm dicampur dengan tetrahidroflan 5 mL untuk menambahkan 0, 2 ml moloholin dan larutan stok 0, 2 mL. Rekam perubahan warna dari merah muda ke ungu. Sampel kosong juga disiapkan dengan cara yang sama. (1) Ukur PR untuk BI, (2) PR untuk WA, (3) Spektrum serapan BI untuk WA. Larutan sampel 1ml yang mengandung ion kalium 1 0-pm dicampur dengan tetrahydroflan 5 mL untuk menambahkan 0, 2 ml moloholin dan 0, 2 mL larutan murni. Perubahan warna dari merah muda ke ungu diakui. Tes buta juga disiapkan dengan cara yang sama. (1) Ukur spektrum serapan antara PR vs vs Bi, (2) PR vs WA, (3) Bi vs WA. Lihat Tabel 2.
Contoh 4 Contoh 4 < Sentang> 1 mL larutan sampel yang mengandung 10 ppm ion kalium dicampur dengan 5 ml dioksan dan 0, 2 ml moloholin, dan n = 0, m = 1, x = coh, r = 4-nitro dalam dimethylusulhoxide . Tambahkan larutan stok 0, 05%dari 0, 05%Solusi Stok Senyawa Umum II I, A Fenil Azo. Pada saat yang sama, sampel kosong dengan air suling digunakan sebagai ganti larutan sampel yang mengandung kalium. Solusi sampel mengubah warna dari pink ke jenderal anaviolet. (1) Ukur spektrum serapan sampel (PR) untuk sampel kosong (BI), (2) Sampel untuk air (PR: WA), dan (3) sampel kosong (BI: WA) untuk air. 1 ml larutan sampel yang mengandung 10 ppm ion kalium dicampur dengan 5 mL geoksan dan 0, 2 mL, dan n = 0, m = 1, x = COH dan r = 4-nitro-phenyl zazo senyawa dalam dimethylusulhoxide. Solusi stok 0, 2 ml. Secara paralel, prosedur yang sama dilakukan dengan menggunakan sampel kosong menggunakan air suling ali h-alih larutan sampel yang mengandung kalium. Solusi sampel mengubah warna dari pink ke jenderal anaviolet. (1) Ukur sampel (PR) untuk kosong (BI), (2) sampel (pr: wa) untuk air (pr: wa), dan (3) spektrum serapan kosong (BI: WA) untuk air. Lihat Tabel 2.
Contoh 3 Contoh 3
Larutan sampel 1ml yang mengandung ion kalium 1 0-pm dicampur dengan tetrahydroflan 5 mL untuk menambahkan 0, 2 ml moloholin dan larutan stok 0, 2 mL. Rekam perubahan warna dari merah muda ke ungu. Sampel kosong juga disiapkan dengan cara yang sama. (1) Ukur PR untuk BI, (2) PR untuk WA, (3) Spektrum serapan BI untuk WA. Larutan sampel 1ml yang mengandung ion kalium 1 0-pm dicampur dengan tetrahydroflan 5 mL untuk menambahkan 0, 2 ml moloholin dan 0, 2 mL larutan murni. Perubahan warna dari merah muda ke ungu diakui. Tes buta juga disiapkan dengan cara yang sama. (1) Ukur spektrum serapan antara PR vs vs Bi, (2) PR vs WA, (3) Bi vs WA. Lihat Tabel 2.
Contoh 4 Contoh 1 mL Solusi sampel yang mengandung ion kalium 410 ppm dicampur dengan 5 mL dioxan dan 0, 2 mL, dan dalam dimethylusulhoxide n = 0, m = 1, x = COH, r = 4-nitrofenil azo. Solusi 0, 2 mL Senyawa II Umum. Pada saat yang sama, sampel kosong dengan air suling digunakan sebagai ganti larutan sampel yang mengandung kalium. Solusi sampel mengubah warna dari pink ke jenderal anaviolet. (1) Ukur spektrum serapan sampel (PR) untuk sampel kosong (BI), (2) Sampel untuk air (PR: WA), dan (3) sampel kosong (BI: WA) untuk air. 1 ml larutan sampel yang mengandung 10 ppm ion kalium dicampur dengan 5 mL geoksan dan 0, 2 mL, dan n = 0, m = 1, x = COH dan r = 4-nitro-phenyl zazo senyawa dalam dimethylusulhoxide. Solusi stok 0, 2 ml. Secara paralel, prosedur yang sama dilakukan dengan menggunakan sampel kosong menggunakan air suling ali h-alih larutan sampel yang mengandung kalium. Solusi sampel mengubah warna dari pink ke jenderal anaviolet. (1) Ukur sampel (PR) untuk kosong (BI), (2) sampel (pr: wa) untuk air (pr: wa), dan (3) spektrum serapan kosong (BI: WA) untuk air. Lihat Tabel 2.
Contoh 3 Contoh 3
Larutan sampel 1ml yang mengandung ion kalium 1 0-pm dicampur dengan tetrahydroflan 5 mL untuk menambahkan 0, 2 ml moloholin dan larutan stok 0, 2 mL. Rekam perubahan warna dari merah muda ke ungu. Sampel kosong juga disiapkan dengan cara yang sama. (1) Ukur PR untuk BI, (2) PR untuk WA, (3) Spektrum serapan BI untuk WA. Larutan sampel 1ml yang mengandung ion kalium 1 0-pm dicampur dengan tetrahydroflan 5 mL untuk menambahkan 0, 2 mL moloholin dan 0, 2 mL larutan murni. Perubahan warna dari merah muda ke ungu diakui. Tes buta juga disiapkan dengan cara yang sama. (1) Ukur spektrum serapan antara PR vs vs Bi, (2) PR vs WA, (3) Bi vs WA. Lihat Tabel 2.
Contoh 4 Contoh 4
1 mL larutan pengambilan sampel yang mengandung 10 ion kalium ppm ditambahkan ke dalam campuran 5 mL bagian isoprodopanol, tiga bagian molphorin dan otanolamine 1, dan dicampur dengan larutan stok yang dijelaskan dalam Contoh 1. Warnanya berubah dari merah muda keab u-abuan menjadi biru baja. Sampel kosong dengan air suling juga diperlakukan dengan cara yang sama. 1 mL larutan pengambilan sampel yang mengandung 10 ppm ion kalium dicampur dengan campuran 5 mL isoprodopanol, tiga molphorin dan larutan campuran etanol amina, dan dicampur dengan 0, 2 mL larutan stok yang dijelaskan dalam Contoh 1. Segera proses sampel kosong dengan air suling.
Ukur spektrum penyerapan. Ukur spektrum penyerapan. Lihat Tabel 2.
Contoh 5 Contoh 5
Larutan sampel (1 mL, termasuk ion kalium 10 ppm) dicampur dengan 5 mL moloholin untuk menambahkan larutan stok 0, 2 mL. Warnanya berubah dari biru ab u-abu terang menjadi biru tua. Larutan sampel (1 mL, termasuk 10 ppm ion kalium) dicampur dengan 5 mL moloholin dan 0, 2 mL larutan stok ditambahkan. Warnanya berubah dari biru ab u-abu terang menjadi biru tua.
Sampel kosong disiapkan dengan analog. Spektrum direkam. Lihat Tabel 2. Siapkan tes buta juga. Spektrum direkam. Lihat Tabel 2.
